540 氫氧化鈉溶液如何配制與標(biāo)定？

作者：馬清浩

一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/span>

（１）掌握用基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀和比較法標(biāo)定NaOH溶液濃度的方法。

（２）掌握以酚酞為指示劑判斷滴定終點(diǎn)的方法。

（３）熟悉不含碳酸鈉的NaOH溶液的配制方法。

二、實(shí)驗(yàn)原理

NaOH溶液常用基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)定。以酚酞為指示劑，用待標(biāo)定NaOH溶液滴定鄰苯二甲酸氫鉀至酚酞變色，根據(jù)基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量及所用NaOH溶液的體積，即可計(jì)算出NaOH溶液的準(zhǔn)確濃度。

三、實(shí)驗(yàn)儀器

分析天平；烘箱；稱量瓶（扁形）；1000mL燒杯１個(gè)；1000mL試劑瓶一個(gè)（配橡膠塞）：2500mL塑料桶１個(gè)；50mL堿式滴定管１支；250mL錐形瓶３個(gè)；５mL量筒１個(gè)。

四、實(shí)驗(yàn)試劑

固體NaOH酚酞指示液（10g/L乙醇溶液）；甲基橙指示液（1g/L水溶液）；基準(zhǔn)物質(zhì)鄰苯二甲酸氫鉀；鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液

c（HCl）＝0.1mol/Ｌ

五、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容

（１）c（NaOH）為0.1mol/L的溶液配制在托盤(pán)天平上用表面皿迅速稱取2.2～2.5ｇNaOH于小燒杯中，以少量蒸餾水洗去表面可能含有的碳酸鈉，用蒸餾水溶解后，傾入500mL試劑瓶中，加水稀釋至500mL，用膠塞蓋緊、搖勻［或加入0.1gBaCl₂或Ba（OH）₂，以除去溶液中可能含有的碳酸鈉］，貼上標(biāo)簽，待標(biāo)定。

（２）c（NaOH）為0.1mol/L的溶液標(biāo)定準(zhǔn)確稱取基準(zhǔn)物質(zhì)鄰苯二甲酸氫鉀0.4～0.6g于250mL錐形瓶中（三份），以25mL蒸餾水溶解（不溶解時(shí)可加熱，使其溶解后再冷卻至室溫），加酚酞指示液２滴，用配制的氫氧化鈉溶液滴定至溶液由無(wú)色變?yōu)槲⒓t色，0.5min不褪色為終點(diǎn)。記下氫氧化鈉的體積。

（３）濃度調(diào)整根據(jù)標(biāo)定結(jié)果，計(jì)算氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，若大于0.1000mol/L，應(yīng)加水稀釋，若小于0.1000mol/Ｌ，應(yīng)加固體氫氧化鈉（或加濃氫氧化鈉溶液）至濃度應(yīng)為（0.1000±0.0005）mol/Ｌ。

（４）酸堿溶液體積比的測(cè)定

①甲基橙作指示劑。從堿式滴定管中以每秒３～４滴的速度放出20Ml NaOH的溶液于錐形瓶中，加甲基橙指示液１滴，用c（HCl）＝0.1mol/Ｌ的HCl標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定到終點(diǎn)，記錄體積讀數(shù)。平行測(cè)定兩次。根據(jù)滴定結(jié)果，計(jì)算每毫升氫氧化鈉溶液相當(dāng)于多少毫升鹽酸溶液，即求出V（HCl）／V（NaOH）的比值。并根據(jù)HCl的準(zhǔn)確濃度計(jì)算出氫氧化鈉溶液的濃度。

②酚酞作指示劑。從酸式滴定管中放出20mL c（HCl）為0.1mol/Ｌ的溶液于錐形瓶中，加入1～２滴酚酞指示劑，用c（NaOH）為0.1mol/Ｌ的溶液滴定終點(diǎn)。記錄體積讀數(shù)。平行測(cè)定兩次，根據(jù)滴定結(jié)果，計(jì)算每１mL鹽酸溶液相當(dāng)于多少毫升NaOH溶液，即求出V（HCl） /V（NaOH）的比值。將已標(biāo)定的NaOH溶液在標(biāo)簽上填寫(xiě)濃度保存好，留用。