548 常見分析儀器和使用方法有哪些?

作者:馬清浩

化驗(yàn)室中常見的分析儀器有玻璃儀器、石英制品、非玻璃器皿和其他用品等。

一、玻璃儀器

化驗(yàn)室經(jīng)常大量地使用玻璃儀器,是因?yàn)椴AЬ哂幸幌盗袃?yōu)良的性質(zhì),如高的化學(xué)穩(wěn)定性、熱穩(wěn)定性、絕緣性、良好的透明度、一定的機(jī)械強(qiáng)度,并可按需要制成各種不同形狀的產(chǎn)品。改變玻璃的化學(xué)組成,可以制出適應(yīng)各種不同要求的玻璃器皿。

玻璃雖然具有較好的化學(xué)穩(wěn)定性,不受一般酸、堿、鹽的侵蝕,但氫氟酸對玻璃有很強(qiáng)烈的腐蝕作用,故不能用玻璃儀器進(jìn)行含有氫氟酸的實(shí)驗(yàn)。

堿液,特別是濃的或熱的堿液,對玻璃也產(chǎn)生明顯侵蝕。因此,玻璃容器不能用于長時間存放堿液,更不能使用磨口玻璃容器存放堿液。

(一)玻璃儀器的分類

)玻璃儀器按等級分類,可分為一等玻璃量器和二等玻璃量器。一等玻璃量器通常用衡量法進(jìn)行容積標(biāo)定。二等玻璃量器則用容量比較法進(jìn)行容積標(biāo)定。

凡分等級的玻璃量器,在其刻度上方的顯著部位均標(biāo)明一等或二等字樣。無上述字樣記號的,均為二等量器,即其容積的標(biāo)定為容量比較法,定量時標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境溫度為20

)玻璃儀器按量取方式不同,可分為量出式量器和量入式量器。量出式量器從量器中移出的容積等于刻度表上的相應(yīng)讀數(shù),標(biāo)注符號“”;量入式量器指的是注入量器中的容積等于刻度表上的相應(yīng)讀數(shù),標(biāo)注符號“”。

)特殊玻璃儀器。玻璃儀器除常見的普通儀器外,還有特殊玻璃儀器。特殊玻璃儀器包括成套標(biāo)準(zhǔn)磨口組合儀器和成套特殊儀器,如水分分析儀、含砂測定器、測砷管、凱氏定氮器、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器和脂肪提取器等。

(二)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)常用玻璃儀器

)燒瓶(圖

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圓底燒瓶():能耐熱和承受反應(yīng)物(或溶液)沸騰以后所發(fā)生的沖擊震動。在有機(jī)化合物的合成和蒸餾的接收器。

梨形燒瓶():性能和用途與圓底燒瓶相似。它的特點(diǎn)是在合成少量有機(jī)化合物時在燒瓶內(nèi)保持較高的液面,蒸餾時殘留在燒瓶中的液體少。

三口燒瓶():最常用于需要進(jìn)行攪拌的實(shí)驗(yàn)中。中間瓶口裝攪拌器,兩個側(cè)口裝回流冷凝管和滴液漏斗或溫度計(jì)等。

錐形燒瓶(簡稱錐形瓶)():常用于有機(jī)溶劑進(jìn)行重結(jié)晶的操作,或有固體產(chǎn)物生成的合成實(shí)驗(yàn)中,因?yàn)樯傻墓腆w物容易從錐形燒瓶中取出來。通常出用作常壓蒸餾實(shí)驗(yàn)的接收器,但不能用作減壓蒸餾實(shí)驗(yàn)的接收器。

)冷凝管(圖

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) 直形冷凝管;() 空氣冷凝管;() 球形冷凝管

直形冷凝管(a):蒸餾物質(zhì)的沸點(diǎn)在140以下時,要在夾套內(nèi)通水冷卻;但超過140以下時,冷凝管往往會在內(nèi)管和外管的接合處炸裂。

空氣冷凝管(b):當(dāng)蒸餾物質(zhì)的沸點(diǎn)高于140時,常用它代替通冷卻水的直形冷凝管。

球形冷凝管(c):其內(nèi)管的冷卻面積較大,對蒸氣的冷凝有較好的效果,適用于加熱回流的實(shí)驗(yàn)。

)漏斗(圖

漏斗(a)和(b):普通過濾時使用。

分液漏斗(c), (d) 和(e):用于液體的萃取。

滴液漏斗(f):能把液體一滴一滴地加入反應(yīng)器中。即使漏斗的下端浸沒在液面下,也能夠明顯地看到滴加的快慢。

恒壓滴液漏斗(g):用于合成反應(yīng)實(shí)驗(yàn)的液體加料。

保溫漏斗(h):也稱熱濾漏斗,用于需要保溫的過濾。它是在普通漏斗的外面裝上一個銅質(zhì)的外殼,外殼與漏斗之間裝水,用煤氣燈加熱側(cè)面的支管,以保持所需要的溫度。

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布氏(BUchner)漏斗():瓷質(zhì)的多孔板漏斗在減壓過濾時使用。小型多孔板漏斗()用于減壓過濾少量物質(zhì)。

)其他儀器(圖

這些儀器多數(shù)用于各種儀器連接。

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4 常用的配件

a)接引管;(b)真空接引管;(c)雙頭接引管;(d)蒸餾頭;(e)克氏蒸鎦頭;

f)彎形干燥管;(g75°彎管;(h)分水器;(i)二口連接管;

j)攪拌套管;(k)螺口接頭;(l)大小接頭;(m)小大接頭

(三)儀器的清洗和干燥

)儀器的清洗

儀器必須經(jīng)常保持潔凈。應(yīng)該養(yǎng)成儀器用畢后即洗凈的習(xí)慣。儀器用畢后即洗刷,不但容易洗凈,而且由于了解殘?jiān)某梢蚝托再|(zhì),也便于找出處理殘?jiān)姆椒ā@纾瑝A性殘?jiān)退嵝詺堅(jiān)謩e用酸和堿液處理,就可能將殘?jiān)慈ィ兆泳昧耍蜁o洗刷帶來很多困難。

洗刷儀器的最簡單的方法是用毛刷和去污粉擦洗。有時在肥皂粉里摻入一些去污粉或硅藻土,洗刷的效果更好。洗刷后,要用清水把儀器沖洗干凈。應(yīng)該注意,洗刷時,不能用禿頂?shù)拿ⅲ膊荒苡昧^猛,否則會戳破儀器。焦油狀物質(zhì)和炭化殘?jiān)萌ノ鄯邸⒎试怼?qiáng)酸或強(qiáng)堿液常常洗刷不掉,這時需用鉻酸洗液。

鉻酸洗液的配制方法如下:在一個250mL燒杯內(nèi),把5g重鉻酸鈉溶于5mL水中,然后在攪拌下慢慢加入100mL濃硫酸。加硫酸過程中,混合液的溫度將升到70~80℃。待混合液冷卻到40左右時,把它倒入干燥的磨口嚴(yán)密的細(xì)口試劑瓶中保存起來。

鉻酸洗液呈紅色棕色,經(jīng)長期使用變成綠色時即失效。鉻酸洗液是強(qiáng)酸和強(qiáng)氧化劑,具腐蝕性,使用時應(yīng)注意安全。在使用鉻酸洗液前,應(yīng)把儀器上的污物,特別是還原性物質(zhì),盡量洗凈。盡量把儀器內(nèi)的水倒凈,然后緩緩倒入洗液,讓洗液充分地潤濕未洗凈的地方,放置幾分鐘后,不斷地轉(zhuǎn)動儀器,使洗液能夠充分地浸潤有殘?jiān)牡胤剑侔严匆旱够卦瓉淼钠恐小H缓蠹尤肷倭克瑩u蕩后,把洗滌液倒入廢液缸內(nèi)。最后用清水把儀器沖洗干凈。若污物為炭化殘?jiān)瑒t需加入少量洗液或濃硝酸,把殘?jiān)輲追昼姡儆糜蝿有』鹧婢鶆虻丶訜嵩撎帲较匆洪_始冒氣泡為止。然后按上法洗刷。

帶旋塞和磨口的玻璃儀器,洗凈后擦干,在旋塞和磨口之間墊上紙片。

)儀器的干燥

在有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中,往往需要用干燥的儀器。因此在儀器洗凈后,還應(yīng)進(jìn)行干燥。下面介紹幾種簡單的干燥儀器方法。

晾干:在有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中,應(yīng)盡量采用晾干法于實(shí)驗(yàn)前使儀器干燥。儀器洗凈后,先盡量倒凈其中的水滴,然后晾干。例如,燒杯可倒置于柜子內(nèi);蒸餾燒瓶、錐形瓶和量筒等可倒套在試管架的小木樁上;冷凝管可用夾子夾住,豎放在柜子里。放置一兩天后,儀器就晾干了。

應(yīng)該有計(jì)劃地利用實(shí)驗(yàn)中的零星時間,把下次實(shí)驗(yàn)需用的儀器洗凈并晾干,這樣在做下一個實(shí)驗(yàn)時,就可以節(jié)省很多時間。

在烘箱中烘干:一般用帶鼓風(fēng)機(jī)的電烘箱。烘箱溫度保持在100~200℃。鼓風(fēng)可以加速儀器的干燥。儀器放入前要盡量倒凈其中的水。儀器放入時口應(yīng)朝上。若儀器口朝下,烘干的儀器雖可無水漬,但由于從儀器內(nèi)流出來的水珠滴到別的已烘熱的儀器上,往往易引起后者炸裂。用坩鍋鉗子把已烘干的儀器取出來,放在石棉板上冷卻;注意別讓烘得很熱的儀器驟然碰到冷水或冷的金屬表面,以免炸裂。厚壁儀器如量筒、吸濾瓶、冷凝管等,不宜在烘箱中烘干。分液漏斗和滴液漏斗,則必須在拔去蓋子和旋塞并擦去油脂后,才能放入烘箱烘干。

用氣流干燥器吹干:在儀器洗凈后,先將儀器內(nèi)殘留的水分甩盡,然后把儀器套到氣流干燥器(圖)的多孔金屬管上。要注意調(diào)節(jié)熱空氣的溫度。氣流干燥不宜長時間連續(xù)使用,否則易燒壞電機(jī)和電熱絲。

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用有機(jī)溶劑干燥:體積小的儀器急需干燥時,可采用此法。洗凈的儀器先用少量酒精洗滌一次,再用少量丙酮洗滌,最后用壓縮空氣或用吹風(fēng)機(jī)(不必加熱)把儀器吹干。用過的溶劑應(yīng)倒入回收瓶中。

(四)儀器的連接與裝配

)儀器的連接

有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中所用玻璃儀器間的連接一般采用兩種形式:一種是靠塞子連接,一種是靠儀器本身上的磨口連接。

塞子連接:連接兩件玻璃儀器的塞子有軟木塞和橡皮塞兩種。塞子應(yīng)與接口尺寸相匹配,一般以塞子的1/2~2/3插入儀器接口內(nèi)為宜。塞子的材質(zhì)的選擇取決于被處理物的性質(zhì)(如腐蝕性、溶解性等)和儀器的應(yīng)用范圍(如在低溫還是高溫,在常壓下還是在減壓下操作)。塞子選定后,用適宜孔徑的鉆孔器鉆孔,再將玻璃管等插入塞子孔中,即可把儀器等連接起來。由于塞子鉆孔費(fèi)時間,塞連接處易漏,通道細(xì)窄流體阻力大,塞子易被腐蝕、往往污染難處理等缺點(diǎn),塞子連接已被磨口連接所取代。

杯準(zhǔn)磨口連接:除了少數(shù)玻璃儀器(如分液漏斗的旋塞和磨塞,其磨口部位是非標(biāo)準(zhǔn)磨口)外,絕大多數(shù)儀器上的磨口是標(biāo)準(zhǔn)磨口。我國標(biāo)準(zhǔn)磨口是采用國際通用技術(shù)標(biāo)準(zhǔn),常用的是錐形標(biāo)準(zhǔn)磨口。玻璃儀器的容量大小及用途不同,可采用不同尺寸的標(biāo)準(zhǔn)磨口。

常用的標(biāo)準(zhǔn)磨口系列見表

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編號的數(shù)值是磨口大端直徑(用mm表示)的圓整后的整數(shù)值。每件儀器上帶內(nèi)磨口還是外磨口取決于儀器的用途。帶有相同編號的一對磨口可以互相嚴(yán)密連接。帶有不同編號的一對磨口需要用一個大小接頭或小大接頭[圖1)、圖)]地過渡才能緊密連接。

使用標(biāo)準(zhǔn)磨口儀器時應(yīng)注意以下事項(xiàng):

必須保持磨口表面清潔,特別是不能沾有固體雜質(zhì),否則磨口不能緊密連接。硬質(zhì)沙粒還會給磨口表面造成永久性的損傷,破壞磨口的嚴(yán)密性。

標(biāo)準(zhǔn)磨口儀器使用完畢必須立即拆卸,洗凈,各個部件分開存放,否則磨口的連接處會發(fā)生粘結(jié),難于拆開。非標(biāo)準(zhǔn)磨口部件(如滴液漏斗的旋塞) 不能分開存放,應(yīng)在磨口間夾上紙條以免日久粘結(jié)。鹽類或堿類溶液會滲入磨口連接處,蒸發(fā)后析出固體物質(zhì),易使磨口粘結(jié),所以不宜在磨口涂潤滑劑。

在常壓下使用時,磨口一般勿需潤滑以免玷污反應(yīng)物或產(chǎn)物。為防止粘結(jié),也可在磨口靠大端的部位涂敷很少量的潤滑脂(凡士林、真空活塞脂或硅脂)。如果要處理鹽類溶液或強(qiáng)堿性物質(zhì),則應(yīng)將磨口的全部表面涂上一薄層潤滑脂。

減壓蒸餾使用的磨口儀器必須涂潤滑脂(真空活塞脂或硅脂),在涂潤滑脂之前,應(yīng)將儀器洗刷干凈,磨口表面一定要干燥。從內(nèi)磨口涂有潤滑脂的儀器中傾出物料前,應(yīng)先將磨口表面的潤滑脂用有機(jī)溶劑擦拭干凈(用脫脂棉或?yàn)V紙蘸石油醚、乙醚、丙酮等易揮發(fā)的有機(jī)溶劑),以免物料受到污染。

只要正確遵循使用規(guī)則,磨口很少會打不開。一旦發(fā)生粘結(jié),可采取以下措施:

將磨口豎立,往下面縫隙間滴幾滴甘油。如果甘油能慢慢地滲入磨口,最終能使連接處松開。

用熱風(fēng)吹,用熱毛巾包裹,或在教師指導(dǎo)下小心地用燈焰烘烤磨口的外部幾秒鐘(僅使外部受熱膨脹,內(nèi)部還未熱起來),再試驗(yàn)?zāi)芊駥⒛タ诖蜷_。

將粘結(jié)的磨口儀器放在水中逐漸煮沸,常常也能使磨口打開。

用木板沿磨口軸線方向輕輕地敲外磨口的邊緣,振動磨口也會松開。

如果磨口表面已被堿性物質(zhì)腐蝕,粘結(jié)的磨口就很難打開了。

)儀器的裝配

在有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室內(nèi),使用同一號(如19號)的標(biāo)準(zhǔn)磨口儀器,組裝起來非常方便,每件儀器的利用率高,互換性強(qiáng),用較少的儀器即可組裝成多種多樣的實(shí)驗(yàn)裝置。

一套磨口連接的實(shí)驗(yàn)裝置,尤其像裝有機(jī)械攪拌這樣動態(tài)操作的實(shí)驗(yàn)裝置,每件儀器都要用夾子固定在同一個鐵架臺上,以防止各件儀器振動頻率不協(xié)調(diào)而破損儀器。現(xiàn)以滴加蒸出反應(yīng)裝置(圖6) 為例說明儀器裝配過程及注意事項(xiàng)。

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首先選定三口燒瓶的位置,它的高度由熱源(如煤氣燈或電爐) 的高度決定。然后以三口燒瓶的位置為基準(zhǔn),依次裝配分餾柱、蒸餾頭、直流冷凝管、接引管和接收瓶。調(diào)整兩支溫度計(jì)在螺口接頭中位置并固定好。將螺口接頭裝配到相應(yīng)磨口上。再裝上恒壓滴液漏斗,除像接引管這種小儀器外,其他儀器每裝配好一件都要求用鐵夾子固定儀器時,既要保證磨口連接處嚴(yán)密不漏,又不要使上件儀器的重力全都壓在下件儀器上,即順其自然將每件儀器固定好,盡量做到各處不產(chǎn)生應(yīng)力。夾子的雙鉗必須有軟墊(軟木片、石棉繩、布條、橡皮等),決不能讓金屬與玻璃直接接觸。冷凝管與接引管、接引管與接受瓶間的連接最好用磨口接頭連接專用的彈簧夾固定。接受瓶底用升降臺墊牢。一臺滴加蒸出反應(yīng)裝置組裝得正確應(yīng)該是,從正面看,分餾柱和桌面垂直,其他儀器順其自然;從側(cè)面看,所有儀器處在同一個平面上。拆卸裝置時,按裝配相反的順序逐個拆除,在松開一個鐵夾子時,必須用手托住所夾的儀器,特別是像恒壓滴液漏斗等傾斜安裝儀器,決不能讓儀器的質(zhì)量對磨口施加側(cè)向壓力,否則儀器就要損壞。在常壓下進(jìn)行操作的儀器裝置必須有一處與大氣相通。

二、天平

天平是化驗(yàn)室必備的常用儀器之一,它是精確測定物體質(zhì)量的計(jì)量儀器。化驗(yàn)工作中常要準(zhǔn)確地稱量一些物質(zhì)的質(zhì)量,稱量的準(zhǔn)確度直接影響測定的準(zhǔn)確度。

天平有兩個重要指標(biāo):一是最高載質(zhì)量(又稱最大載荷,最大稱量),表示天平可以稱量的最大值。另一是天平的感量,即天平標(biāo)尺一個分度對應(yīng)的質(zhì)量。若在天平的一盤上增加平衡小砝碼,其質(zhì)量值為m,此時天平指針沿標(biāo)牌移動的分度數(shù)若為,則二者之比即為感量(S),其單位為mg

S=m/n                 

天平感量又稱為分度值,或天平最小準(zhǔn)確稱質(zhì)量。

根據(jù)天平的感量,通常把天平分成三類:感量在0.1~0.001g之間的稱為普通天平,適于一般粗略稱量用,通常稱量幾克到幾百克的物質(zhì):感量在0.0001的天平稱為分析天平,適用于稱取樣品、標(biāo)樣及稱量分析等,最大稱量通常為數(shù)十克;感量在0.01mg,稱準(zhǔn)至0.01mg的天平稱微量天平,又稱十萬分之一克天平,稱量常在幾毫克,適用于有機(jī)半微量或微量分析與精密分析。

根據(jù)天平的構(gòu)造原理,又把天平分為機(jī)械天平(又稱杠桿天平) 和電子天平兩大類。機(jī)械天平又分為等臂雙盤天平和不等臂的單盤天平。雙盤天平又分為擺動天平和阻尼天平。阻尼天平有老式的空氣阻尼天平、部分機(jī)械加碼天平(半自動電光天平)、全機(jī)械加碼天平(全自動電光天平)等。根據(jù)我國技術(shù)與經(jīng)濟(jì)現(xiàn)狀,工廠、企業(yè)、基層化驗(yàn)室使用較多的為部分機(jī)械加砝碼天平和單盤天平。近年來,隨著技術(shù)水平的提高和設(shè)備的更新,許多基層化驗(yàn)室也廣泛使用電子天平。

(一)臺秤

臺秤又稱托盤天平、臺天平。通常臺秤的分度值(感量) 在0.1~0.01g,它適用于粗略稱量,能迅速地稱出物體的質(zhì)量,但精度不高,僅用于配制一般溶液時的稱量。臺秤的構(gòu)造原理分兩類:一類基于杠桿原理,另一類是基于電磁原理的電子臺秤。

使用臺秤稱量物品時,左盤放被稱物品,右盤放砝碼(10或多或5以下的質(zhì)量,可用游碼)。當(dāng)添加砝碼至臺秤的指針停在刻度盤的中間位置時,臺秤處于平衡狀態(tài),這時指針?biāo)5奈恢梅Q為停點(diǎn)。

零點(diǎn)與停點(diǎn)二者之間相差在一小格以內(nèi)時,砝碼加游碼的質(zhì)量讀數(shù)就是被稱物品的質(zhì)量。

(二)部分機(jī)械加碼分析天平

部分機(jī)械加碼分析天平又稱半自動電光分析天平,它是根據(jù)杠桿原理而設(shè)計(jì)的。杠桿是指一根有支點(diǎn)、重點(diǎn)和力點(diǎn)三個作用力點(diǎn)的桿,如圖所示。支點(diǎn)到重點(diǎn)和力點(diǎn)間的距離分別稱重臂AO和力臂BO,習(xí)慣上統(tǒng)稱為力臂。為被稱物的重力,為砝碼的重力。作用在杠桿臂上的力與這個力臂的乘積稱為力矩(×AO×BO)。當(dāng)杠桿達(dá)到平衡時,支點(diǎn)兩邊的力矩相等,即×AO×BO。如果點(diǎn)是AB的中點(diǎn),則AOBO,兩臂長度相等。當(dāng)?shù)缺厶炱竭_(dá)到平衡時,,物體的質(zhì)量即等于砝碼的質(zhì)量。

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(三)單盤分析天平

單盤分析天平是不等臂的天平,配有全部機(jī)械減(加) 砝碼裝置及光學(xué)讀數(shù)結(jié)構(gòu),它具有感量恒定,無不等臂性誤差,全機(jī)械減碼操作簡便、稱量迅速,維護(hù)保養(yǎng)方便等優(yōu)點(diǎn)。單盤天平只有兩個瑪瑙刀,一個支點(diǎn)刀,另一個是承重刀。單盤天平僅有一個天平盤,它支持在天平梁的一臂上,所有砝碼都掛在盤的上部。另一臂上裝有固定的重砣和阻尼器,使天平保持平衡狀態(tài)。稱量時采取減碼方式,將被稱量物放在天平盤內(nèi),減去與稱量物相同質(zhì)量的砝碼,使橫梁始終保持全載的平衡狀態(tài)。即用放在秤盤上的被稱物替代懸掛在盤上部的砝碼,使橫梁保持原有的平衡位置。所減去的砝碼質(zhì)量即等于被稱物的質(zhì)量。懸掛系統(tǒng)的總質(zhì)量不隨被稱物質(zhì)量的不同而改變。因此,在稱量范圍內(nèi),天平的感量(靈敏度)是恒定的。同時,單臂天平不存在不等臂性誤差。

(四)電子天平

電子天平應(yīng)用現(xiàn)代控制技術(shù)及電流測量的準(zhǔn)確性,從而加快了天平的稱量過程與準(zhǔn)確性、穩(wěn)定性。電子天平的規(guī)格品種齊全,最大載荷可以大到數(shù)噸,小到毫克,其讀數(shù)精度從10g0.1μg,超微量天平其讀數(shù)準(zhǔn)確度達(dá)μg,再現(xiàn)性(標(biāo)準(zhǔn)偏差)也能達(dá)到1μg

電子天平支承點(diǎn)采用彈簧片,不需要機(jī)械天平的寶石、瑪瑙刀與刀承,取消了升降框的裝置,采用數(shù)字顯示方式代替指針刻度式顯示,以及采用體積小的大集成電路。因此,電子天平具有壽命長、性能穩(wěn)定、靈敏度高、體積小、操作方便、安裝容易和維護(hù)簡單等優(yōu)點(diǎn)。

電子天平采用了電磁力平衡原理,稱量時全量程不用砝碼,放上被稱物后在幾秒鐘內(nèi)即可達(dá)到平衡,顯示讀數(shù)。有的電子天平采用單片機(jī)控制,更可使稱量速度快、精度高、準(zhǔn)確度好。

電子天平還具有自動校正、累計(jì)稱量、超載指示、故障報警、自動去皮重等功能。電子天平具有質(zhì)量信號輸出,可以與打印機(jī)、計(jì)算機(jī)聯(lián)用,可以實(shí)現(xiàn)稱重、記錄、打印、計(jì)算等自動化。它具有RS232C標(biāo)準(zhǔn)輸出接口。同時也可以與其他分析儀器聯(lián)用,實(shí)現(xiàn)從樣品稱量、樣品處理、分析檢驗(yàn)到結(jié)果處理、計(jì)算等全過程的自動化,大大地提高了生產(chǎn)效率。


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