17 外加劑中硫酸鈉含量如何測(cè)定？

一、目的

熟悉硫酸鈉含量的測(cè)定原理和方法。

二、原理（重量法）

氯化鋇溶液與外加劑試樣中的硫酸鹽生成溶解度極小的硫酸鋇沉淀，稱量經(jīng)高溫灼燒后的沉淀來計(jì)算硫酸鈉的含量。

三、試劑及儀器

（１）鹽酸（1＋1）；

（２）氯化銨溶液（50ｇ/Ｌ）；

（３）氯化鋇溶液（100ｇ/Ｌ）；

（４）硝酸銀溶液（1ｇ/Ｌ）。

（５）電阻高溫爐：最高使用溫度不低于900℃；

（６）天平：不應(yīng)低于四級(jí)，精確至0.0001ｇ；

（７）電磁電熱式攪拌器；

（８）瓷坩堝：18～30ｍＬ；

（９）燒杯：400ｍＬ；

（10）長(zhǎng)頸漏斗；

（11）慢速定量濾紙，快速定性濾紙。

四、試驗(yàn)步驟

（１）準(zhǔn)確稱取試樣約0.5ｇ，于400ｍＬ燒杯中，加入200ｍＬ水?dāng)嚢枞芙猓偌尤肼然@溶液50ｍＬ，加熱煮沸后，用快速定性濾紙過濾，用水洗滌數(shù)次后，將濾液濃縮至200ｍＬ左右，滴加鹽酸（1＋1）至濃縮濾液顯示酸性，再多加５～10滴鹽酸，煮沸后在不斷攪拌下趁熱滴加氯化鋇溶液10ｍＬ，繼續(xù)煮沸15min，取下燒杯，置于加熱板上保持50～60℃靜置２～4ｈ或常溫靜置8ｈ。

（２）用兩張慢速定量濾紙過濾，燒杯中的沉淀用70℃水洗凈，使沉淀全部轉(zhuǎn)移到濾紙上，用溫?zé)崴礈斐恋碇翢o氯根為止（用硝酸銀溶液檢驗(yàn)）。

（３）將沉淀與濾紙移入預(yù)先灼燒恒重的坩堝中，小火烘干，灰化。

（４）在800℃電阻高溫爐中灼燒30min，然后在干燥器里冷卻至室溫（約30min），取出稱量，再將坩堝放回高溫爐中，灼燒20min，取出冷卻至室溫稱量，如此反復(fù)直至恒量（連續(xù)兩次稱量之差小于0.0005ｇ）。

五、結(jié)果表示

硫酸鈉含量X_Na2SO4按下式計(jì)算：

式中X_Na2SO4———外加劑中的硫酸鈉含量，％；

                 ｍ———試樣質(zhì)量，ｇ；

                ｍ₁———空坩堝質(zhì)量，ｇ；

                 ｍ₂———灼燒后濾渣加坩堝質(zhì)量，ｇ；

            0.6086———硫酸鋇換算成硫酸鈉的系數(shù)。

　　　室內(nèi)允許差為0.50％；室間允許差為0.80％。

六、注意事項(xiàng)

（１）第一次過濾用快速定性濾紙，用常溫水進(jìn)行洗滌。

（２）第二次過濾用慢速定性濾紙過濾，用70℃的水進(jìn)行洗滌。