19 外加劑中堿含量如何測定？

一、目的

（１）掌握堿含量的測定原理。

（２）學習掌握火焰光度計的使用方法。

二、原理

試樣用約80℃的熱水溶解，以氨水分離鐵和鋁，以碳酸鈣分離鈣和鎂。濾液中的堿（鉀和鈉）采用相應的濾光片，用火焰光度計進行測定。

三、試劑與儀器

（１）鹽酸（1＋1）。

（２）氨水（1＋1）。

（３）碳酸銨溶液（100ｇ/Ｌ）。

（４）氧化鉀、氧化鈉標準溶液：精確稱取已在130～150℃烘過2h的氯化鉀（KCl光譜純）0.7920ｇ及氯化鈉（NaCl光譜純）0.9430ｇ，置于燒杯中，加水溶解后，移入1000ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻，轉移至干燥的帶蓋的塑料瓶中。此標準溶液每毫升相當于氧化鉀及氧化鈉0.5ｍｇ。

（５）甲基紅指示劑（2ｇ/Ｌ乙醇溶液）。

（６）火焰光度計。

四、試驗步驟

分別向100ｍＬ容量瓶中注入0.00ｍＬ、1.00ｍＬ、2.00ｍＬ、4.00ｍＬ、8.00ｍＬ、12.00ｍＬ的氧化鉀、氧化鈉標準溶液（分別相當于氧化鉀、氧化鈉各0.00ｍｇ、0.50ｍｇ、1.00ｍｇ、2.00ｍｇ、4.00ｍｇ、6.00ｍｇ），用水稀釋至標線，搖勻，然后分別于火焰光度計上按儀器使用規程進行測定，根據測得的檢流計讀數與溶液的濃度關系，分別繪制氧化鉀及氧化鈉的工作曲線。

分析步聚：準確稱取一定量的試樣置于150ｍＬ的瓷蒸發皿中，用80℃左右的熱水潤濕并稀釋至30ｍＬ，置于電熱板上加熱蒸發，保持微沸5min后取下，冷卻，加１滴甲基紅指示劑，滴加氨水（1＋1），使溶液呈黃色；加入10ｍＬ碳酸銨溶液，攪拌，置于電熱板上加熱并保持微沸10min，用中速濾紙過濾，以熱水洗滌，濾液及洗液盛于容量瓶中，冷卻至室溫，以鹽酸（1＋1）中和至溶液呈紅后，然后用水稀釋至標線，搖勻，以火焰光度計按儀器使用規程進行測定。稱樣量及稀釋倍數見表１。

表１　稱樣量及稀釋倍數

五、結果表示

（一）氧化鉀與氧化鈉含量計算

氧化鉀含量X_K2O按下式計算：

式中X_K2O———外加劑中氧化鉀含量，％；

Ｃ₁———在工作曲線上查得每100ｍＬ被測定溶液中氧化鉀的含量，mg；

ｎ———被測溶液的稀釋倍數；

ｍ———試樣質量，g。

氧化鈉含量X_Na2O按下式計算：

式中X_Na2SO4———外加劑中氧化鈉含量，％；

Ｃ₂———在工作曲線上查得每100ｍＬ被測定溶液中氧化鈉的含量，mg。

（二）總堿量按下式計算

Ｘ_總堿量＝0.658X_K2O＋X_Na2O

式中Ｘ_總堿量———外加劑中的總堿量，％。

允許誤差見表2。

表２　允許誤差

注：總堿量的測定亦可采用原子吸收光譜法，參見GB/T176。

六、注意事項

注意稱樣量稀釋倍數的選擇和檢測允許誤差的范圍。